氣相色譜儀常見(jiàn)的五大故障排除方法

氣相色譜儀常見(jiàn)的五大故障排除方法

    氣相色譜儀是一種應用十分廣泛的有機多組分化學(xué)分析儀器。它具有分離效能高,分析速度快,樣少,可進(jìn)行多組分測量等優(yōu)點(diǎn)。在化工分析中占有十分重要的地位,近80%的原料中控及產(chǎn)品分析任務(wù)是由氣相色來(lái)完成的。但是由于人員素質(zhì)樣品的性質(zhì)以及儀器本身等方面的原因,常常出現這樣那樣的分析故障嚴重影響了正常的產(chǎn)分析。所以掌握一種準確、快速的排除儀器故障的方法非常重要。

    對一位色譜分析工作者來(lái)說(shuō),熟練掌握色譜儀的結構原理及各部分的作用是很重要的。一般氣相色譜儀氣路部分和電路部分組成,主要包括:氣體發(fā)生器；進(jìn)樣系統；分離系統；檢測系統、數據處理系統.

    雖然氣相色譜儀型號千差萬(wàn)別，但在使用過(guò)程中無(wú)外乎有以下幾種常見(jiàn)的儀器故障，需要我們在分析過(guò)程中注意，以降低儀器發(fā)生故障的可能性。

點(diǎn)火問(wèn)題 

如果火焰離子檢測器點(diǎn)不著(zhù)火，可能有以下幾點(diǎn)原因：

    (1)火焰噴口是否堵塞，如堵塞則需要清洗并檢查進(jìn)樣孔的大小；

    (2)氫氣流量是否不足，檢查供氣系統有無(wú)滲漏和堵塞的情況，增加氫氣的流量；

    (3)流速不合適，檢測空氣、載氣、氫氣流速，調整到指定的最佳流速；

    (4)如果檢測器沒(méi)有雜質(zhì)污染，點(diǎn)火線(xiàn)圈工作良好，但仍不著(zhù)火，可能是噴嘴損壞。

    這時(shí)可拆下噴嘴,檢查表面的磨損、劃痕、毛刺或管子彎曲，如果外部無(wú)損壞，可能是噴嘴內部因擰得過(guò)緊而損壞，此時(shí)更換新的噴嘴,更換時(shí)要注意不要擰得過(guò)緊。

基線(xiàn)漂移或噪聲大 

出現這種情況可能由下列情況造成：

    (1)載氣流路滲漏，這是產(chǎn)生基線(xiàn)漂移和噪聲的最常見(jiàn)原因；

    (2)柱子污染、重新老化；

    (3)流量控制器或鋼瓶調節損壞，這時(shí)則需要更換或維修；

    (4)檢測器污染，需清潔檢測器；

    (5)通過(guò)檢測器的載氣流量不足，則需要增加載氣流量。

放大器不能調零 

    (1)首先要檢查記錄儀是否完好，當衰減撥到∝擋或把信號輸出線(xiàn)路斷開(kāi)時(shí)，記錄筆應當回到零點(diǎn)；

    (2)把檢測器與放大器連接的同軸端卸下，檢查放大器本身能否調零，如果不能調零，證明放大器有問(wèn)題，就應檢查調頻電位器是否失靈，負反饋線(xiàn)是否接通，尤其要檢查級的工作是否正常，整個(gè)管子是否受潮或污染；

    (3)對于長(cháng)期使用的舊設備應考慮更換相關(guān)器件，如果放大器可以調零則可肯定它是好的。點(diǎn)火后記錄筆又偏移很遠，就應該檢查氣路系統和檢測器，氣體流量是否合適，固體液是否嚴重流失，系統是否污染或漏氣等。

靈敏度降低 

在最佳工作狀態(tài)下發(fā)現靈敏度下降，保留時(shí)間長(cháng)：

    (1)首先要檢查載氣流速是否太低，如果是，則需要增加載氣流速；

    (2)進(jìn)樣器墊片是否滲漏，如果是，則需要更換進(jìn)樣墊片，進(jìn)樣墊的壽命是由使用的頻率和針的質(zhì)量決定的。針頭的毛刺、粗糙的表面或鈍的針尖會(huì )降低進(jìn)樣墊的壽命。如果儀器正常使用，每天更換進(jìn)樣墊。

信號值不穩定 

    首先要檢查檢測器中的噴嘴是否清潔。打開(kāi)檢測，用干凈的刷子擦凈噴嘴和收集內壁的沉淀物，然后用蒸餾水、正乙烷或甲醇清洗收集極，在70℃烘箱中烘30min即可重新安裝。其次要考慮柱子的污染、老化。色譜柱有一段時(shí)間不用，可能會(huì )有雜質(zhì)，老化柱子可以去除揮發(fā)性物質(zhì)，使色譜柱適合分析使用。值得注意的是，老化柱子時(shí)不要超過(guò)色譜柱的最高溫度使用極限，一般約比最高極限稍低30℃，過(guò)熱會(huì )縮短柱子的使用壽命。如果老化好的色譜柱不立即用，則可將其從柱箱中取出，在兩端蓋上帽子，防止空氣、水分和雜質(zhì)的進(jìn)入。

    總之，對分析儀器來(lái)說(shuō)，避免故障最主要的做法是正確的操作和調節，切忌盲目操作，并減少各種系統誤差。在注意以上要點(diǎn)的同時(shí)還要注意日常的儀器保養、色譜柱子的維護、儀器室保持清潔，這樣才能使氣相色譜儀處于最佳工作狀態(tài)，在分析中發(fā)揮其重要的作用。